انجمن تحقیقات مشترک کمیسیون اروپا که چندی پیش نمونه استانداردی گواهی شده (CRM) تولید کرده بود، با استفاده از روش‌های مختلف نظیر TEM و DLS به دنبال صحه‌گذاری نمونه است. اما این کار با مشکلاتی روبرو شد که در نهایت منجر به اصلاح روش آزمون و تعاریف شد.
صحه‌گذاری نمونه استاندارد با روش‌های مختلف
واژه «ابعاد ذرات» توضیح کافی درباره کمیت دقیق نانوذرات اندازه‌گیری شده نیست؛ اندازه‌گیری که معمولاً توسط روش‌های آنالیز ابعاد ذرات (PSA) انجام می‌شود. این گزاره، نتیجه‌گیری است که چندی پیش توسط انجمن تحقیقات مشترک کمیسیون اروپا (JRC) در مطالعه روی مواد مرجع به دست آمد.
در سال ۲۰۱۱، کمیسیون اروپا توصیه کرد که تعریفی برای نانومواد به منظور استفاده در اروپا ارائه شود. این کار مستلزم روش‌های آنالیز ذرات با PSA بود که قادر باشد ابعاد مواد را با ماده مرجع مقایسه کند و نشان دهد که کدام ماده شرایط تعیین شده را داراست.
در سال ۲۰۱۴، مؤسسه مواد مرجع JRC اولین ماده مرجع گواهی شده (CRM) را تولید کرد. این ماده با شماره ERM-FD102 که نانوذرات سیلیکا سوسپانسیون شدن در آب است، تولید شد.
اخیراً یک تیم تحقیقاتی از JRC تلاش کرده‌اند تا این ماده مرجع گواهی‌شده را با استفاده از روش‌های زیر مشخصه‌یابی کنند:
• تفرق نور پویا (DLS)
• رسوب‌گذاری سانتریفیوژی سیال (CLS)
• میکروسکوپ الکترونی عبوری و روبشی (SEM و TEM)
• میکروسکوپ نیروی اتمی (AFM)
• آنالیز رهگیری ذرات (PTA)
• تقسیم‌بندی جریان میدان جریانی نامتقارن (AF4)
هدف از این پروژه، صحه‌گذاری روی مقدار کمّی نانوذرات مرجع است که توسط روش‌های مختلف PSA اندازه‌گیری شده‌است. این گروه تحقیقاتی بیش از ۲۰۰۰ نمونه ۹ میلیمتری از این CRM را برای ۳۰ آزمایشگاه مختلف ارسال کردند.
نتایج یافته‌های آن‌ها نشان داد که مقدار قطر ذرات که با روش‌های مختلف اندازه‌گیری شده، با هم تطابق ندارد و تنها برخی از اندازه‌گیری‌ها نزدیک به مقدار مورد نظر است؛ آن هم با عدم قطعیت نسبی بالا.
برای قابل اعتماد کردن مقایسه اندازه ذرات، این گروه جزئیات بیشتری از آزمایش تعیین ابعاد را مشخص کرد و روش اجرایی کاملاً دقیقی را فراهم کرد. فقدان جزئیات کار می‌تواند روی اندازه‌گیری‌ها تأثیر منفی به دنبال داشته باشد.
نتایج این پروژه در نشریه Journal of Nanoparticle Research منتشر شد.
در سال ۲۰۱۵، JRC لیستی از تغییرات در تعریف نمونه استاندارد خود ارائه کرد.
